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探討差示掃描量熱儀溫度的靈敏度校正

 更新時間:2022-05-09 點擊量:1660
   差示掃描量熱儀所用到的技術(shù)是在程序控制溫度下測量輸入到樣品和參比物的能量差與溫度(或時間)之間關(guān)系的一種技術(shù)。所測得的曲線稱為差示掃描量熱曲線或DSC曲線。
  差示掃描量熱儀的溫度校正我們可以這樣做:
  1.打開電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關(guān)。
  2.打開軟件,點擊菜單欄中“設(shè)置”選項,單擊“通信連接”,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
  3.初始界面為氧化誘導(dǎo)期測試界面,點擊“設(shè)置”里坐標選擇X-Temp,到另一界面。在“設(shè)置”選項中,選擇“參數(shù)設(shè)置”,出現(xiàn)對話框。截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min,恒溫時間設(shè)為0min。
  4.取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi),用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央,另取一只空鋁坩堝作為參比,蓋上爐蓋。
  5.點擊快捷菜單中開始鍵,開始實驗。
  6.等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后,即可點擊快捷菜單上鍵,停止實驗。
  7.點擊菜單欄上“數(shù)據(jù)分析”,選擇“曲線平滑”,系統(tǒng)便可自動修正曲線。點擊“數(shù)據(jù)分析”,選擇“熔點(熱焓)”,出現(xiàn)對話框,點擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結(jié)束變化之后右擊,出現(xiàn)對話框,點擊“否”,即在顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確,可以在出現(xiàn)對話框時,點擊“是”重新選取。
  錫的實際熔點為231.9℃,實驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi),點擊儀器顯示屏左下角點擊,在“被測標準樣熔點”處輸入231.9,在“實際熔點”處輸入實際所測得的熔點值,按“OK”,點擊,關(guān)閉儀器校準界面。
  校準后,先將軟件關(guān)閉,再關(guān)閉儀器,然后重新打開軟件、儀器,連接成功后再次測量錫的熔點值,若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi),重復(fù)上述操作,直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。
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